說(shuō)說(shuō)微量水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題的原因及解決方法
點(diǎn)擊次數(shù)：2206 更新時(shí)間：2022-01-04
微量水分測(cè)定儀是采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法來(lái)檢測(cè)的，應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù)，采用大屏幕液晶顯示屏，全中文菜單提示操作，有豐富的運(yùn)算，打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能，是石油電力等行業(yè)及科研院校測(cè)試水分含量的理想儀器。但是很多用戶(hù)并不了解，所以為了幫助用戶(hù)了解使用，接下來(lái)就其各方面進(jìn)行詳細(xì)介紹。
微量水分測(cè)定儀是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于石油、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測(cè)出自由水，也可測(cè)出結(jié)合水，常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。
微量水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題
1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間。
原因：電解液顏色過(guò)深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
解決方法：可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高
原因：滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
解決方法：可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠，檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
原因：陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)。
解決方法1：可以更換陽(yáng)極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
解決方法2：*清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因：試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。
解決方法1：更換其他種類(lèi)的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
解決方法2：讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
解決方法3：改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
5、滴定時(shí)間長(zhǎng)，滴定不中止
原因1：控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
解決方法：可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。
原因2：陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低
解決方法：需要更換陽(yáng)極電解液。
